1? 材料與方法
1.1? 試劑與儀器
試劑:氯化銅(CuCl2·2H2O,99.0%,國藥集團
化學試劑公司)、油酸鈉(99.0%,國藥集團化學試劑
公司)、硫化鈉(Na2S·9H2O,99.0%,國藥集團化學
試劑公司)、甲苯(99.0%,國藥集團化學試劑公司)、
無水乙醇(99.7%,國藥集團化學試劑公司);超純水
和去離子水為自制。
儀器:Hitachi S-4800 型掃描電子顯微鏡(SEM,
日 本 日 立 HITACHI),Rigaku D/max-2500 型 X 射
線衍射儀(XRD,日本 Rigaku),力辰 DF-101S 型磁
力攪拌器 ( 力辰儀器科技有限公司 ),Centrifuge5810
型高速離心機(德國艾本德股份有限公司),YXQLS-S 型全自動高壓蒸汽滅菌鍋(上海博迅生物儀器股份有限公司),SW-CJ-2FD 型雙人超凈工作臺(聚
創環保設備有限公司),HYG-B 型全溫控制搖瓶柜
(蘇州培英實驗設備有限公司),9080 型隔水式恒溫
培養箱(華城敏科實驗儀器廠)。
1.2? 樣品的制備
油 酸 銅 的 合 成:將 0.02 mol CuCl2·2H2O 和 0.04 mol 油酸鈉溶于正己烷、無水乙醇、超純水體積比為 3 ︰ 4 ︰ 7 的混合溶劑中,70℃下回流反應 4 h,反應結 束后置于冰浴中冷至 0℃,分離析出物,去離子水與無 水乙醇交替洗滌,真空干燥,得到綠色的油酸銅產物。
2? 結果與討論
可以 看出,在 120℃下反應 5 h 所制備的 CuS 微粒的衍射 峰對應 PDF 標準卡片 06-0464,即在此條件下反應 得到的產物是六方相 CuS;在 180℃下反應 5 h 所得 到的 CuS 微粒為正交相 CuS,其衍射峰則對應正交相 CuS 的標準 PDF 卡片 65-7111。所制 備的六方相 CuS 為極細的納米片組裝而成的微球顆 粒,平均粒徑為 1.25 μm,納米片厚度約 70 nm,微球 表面粗糙、大小均勻;正交相 CuS 顆粒也是由納米片 組裝成的微球顆粒,平均粒徑為 1.24 μm,納米片較 六方相 CuS 微球的納米片厚,約 130 nm。
3? 結論
通過油 / 水界面法分別在 120℃和 180℃下 成功制備出了結晶性良好的六方相和正交相 CuS 微粒,均為納米片堆疊而成的微球結構。六方相和正交 相 CuS 微粒對 E. coli 和 S.aureus 均具有非常優異的 抗菌性能,對于抗菌材料的探索具有一定的意義。
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