香氣是茶葉感官品質(zhì)的重要構(gòu)成因子,實(shí) 現(xiàn)茶葉香氣成分的準(zhǔn)確檢測(cè)對(duì)研究茶葉香氣 的形成途徑、加工品質(zhì)的過程控制及茶葉香氣 組成特征和風(fēng)味品質(zhì)評(píng)價(jià)等均具重要參考價(jià) 值?,F(xiàn)有茶葉香氣成分的提取主要利用其溶解 性和揮發(fā)性原理進(jìn)行采集分析,其大致可分為 溶劑萃取法、蒸餾法、頂空捕集法和吸附萃取 法,而應(yīng)用于茶葉香氣成分的檢測(cè)方法主 要有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、全二維 氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC×GCTOFMS)、氣相色譜-氣味測(cè)定法(GC-O)、電 子鼻(E-nose)、實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜(DART-MS) 等,并以 GC-MS 法最為常用。
1 材料和方法
1.1 試驗(yàn)材料
3 個(gè)福建代表性烏龍茶樣品(鐵觀音、肉桂 和水仙),詳見表 1。
1.2 主要儀器設(shè)備
色譜系統(tǒng):美國(guó) Agilent 7890A/5975C 氣 質(zhì)聯(lián)用儀(16 位自動(dòng)進(jìn)樣塔);化學(xué)工作站: MSD Productivity ChemStation E.02.02。同時(shí) 蒸餾萃取裝置(中國(guó)科技大學(xué)玻璃儀器廠)、 手動(dòng)固相微萃取裝置和套裝萃取頭[含 75 μm CAR/PDMS(碳分子篩/聚二甲基硅氧烷)、65 μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯) 和 100 μm PDMS(聚二甲基硅氧烷)各 1 支] (美國(guó) Supelco 公司)、A11 basic 分析用研磨 機(jī)(德國(guó) IKA 集團(tuán))、ACD-0502-U 實(shí)驗(yàn)室超 純水系統(tǒng)(重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司)、 PL203 電子天平(美國(guó) Mettler-Toledo 集團(tuán))、 EYELA CA-1111 冷卻水循環(huán)裝置(日本東京 理化器械株式會(huì)社)、KDM-1000ML 調(diào)溫電熱 套(金壇市晨陽電子儀器廠)、DF-101S 水浴 恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé) 任公司)、HP-5016SY 氮吹儀(上海濟(jì)成分析 儀器有限公司)、3551-11CN 防爆冰箱(美國(guó) Thermo Fisher Scientific 科技公司)、SX2-4-10 箱式電阻爐(上海博迅實(shí)業(yè)有限公司)、 DHG-9246A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、KQ5200DV 超聲波清洗 器(昆山超聲儀器有限公司)等。
1.3 香氣成分萃取和檢測(cè)
1.3.1 香氣成分萃取
SDE 法:分別稱取 3 個(gè)烏龍茶磨碎試 樣 20.0 g(過 40 目篩),于 1 L 圓底燒瓶(蒸餾 瓶)中,加入 300 mL 蒸餾水,同時(shí)加入 1.0 mL 癸酸乙酯(50 μL·L-1)及玻璃珠少許;在萃取 瓶中加入 30 mL 重蒸乙醚,并置于 45℃水浴。 與 SDE 裝置連接后,緩慢加熱,至蒸餾瓶中 微沸,保持微沸回流 1 h。萃取結(jié)束后,回收 乙醚,并加入少許無水硫酸鈉,于 4℃冰箱靜 置過夜,次日用氮?dú)鈱⒁颐褲饪s至 1 mL,4℃ 保存待測(cè)。
1.3.2 GC-MS 檢測(cè)
色譜條件:HP-5 MS 石英毛細(xì)管柱(30 m ×0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250℃, 程序升溫:50℃,維持 1 min;2 ℃·min-1 升至 80℃,維持 1 min;5 ℃·min-1 升至 160℃,維持 1 min;10 ℃·min-1升至 220℃,維持 10 min。載氣為 氦氣(純度>99.999%),流速為 1.0 mL·min-1。進(jìn) 樣方式:SDE 法進(jìn)樣量為 1 μL,分流比為 5∶ 1;HS-SPME 法采用不分流進(jìn)樣。
2 結(jié)果和分析
2.1 基于 SDE 法的烏龍茶香氣組成特征分析
采用 SDE 法進(jìn)行香氣成分萃取,可從鐵觀音、肉桂和水仙茶樣中檢出 33 種香氣成分 。其中肉桂香氣種類最多,并以苯甲 醛、4-溴-1-環(huán)己烷、芳樟醇、苯乙腈、(Z)- 己酸-3-己烯酯、(Z)-3-己烯醇苯甲酸酯和 6 種未知化合物為其特有香氣成分;鐵觀音香氣 種類最少,并以 2-苯乙基壬酸酯為其特有香氣 成分,而水仙則以 2 種未知成分為其特有香氣 成分。
2.2 基于 HS-SPME 法的烏龍茶香氣組成特征
分析 基于 HS-SPME 濕樣萃取法和干樣萃取 法,3 種不同吸附特性萃取頭對(duì)鐵觀音、肉桂 和水仙茶樣的檢出香氣成分種類和含量(豐 度)均有明顯影響,且二者對(duì)鐵觀音、肉桂和 水仙茶樣香氣成分的檢出效果較為相似。
3 討論和結(jié)論
根據(jù)研究目的不同,茶葉香氣成分的非 靶向檢測(cè)被廣泛應(yīng)用于不同茶類或同一茶類 香氣組成的特征分析和分類鑒別、監(jiān)測(cè) 茶鮮葉在加工過程中香氣成分的動(dòng)態(tài)變化和 探討昆蟲、光照、機(jī)械損傷等生物或非生物 因素對(duì)茶葉揮發(fā)物的影響等方面研究。 對(duì)供試茶樣采用 HS-SPME 干樣萃取法檢測(cè)可獲得最多的非靶向檢出成 分(186 種),其次為 HS-SPME 濕樣萃取法 (139 種),以 SDE 法檢出成分最少(33 種)。 其中應(yīng)用 65 μm PDMS/DVB萃取頭對(duì)供試茶 樣進(jìn)行 HS-SPME 干樣萃取法檢測(cè)可獲得最 多的非靶向檢出成分(165 種)。
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